这时，习仲勋领导的另一项重要工作，即西北军区和国民党第二十二军的和平谈判正进入艰难曲折阶段。五月五日，习仲勋在延安会见第二十二军派来谈判的四名代表，阐明了党的统战政策，并告诫他们：机不可失，起义不能再迟疑。十二日，习仲勋亲笔致信榆林分区领导：
一、榆林问题已接近最后协议，二十二军仅先就左协中可控制的整编一个师，余俟将来再说，其地方团队不在该师整编之内，统归榆林分区接收处理。
二、地方团队经郝、雷进行工作，争取主动改编极为重要，其编制原则，以我军为基gān编组消化，而不是原建制不动或单独编一支队伍，其军官选择好的留用，坏人资遣，其他集训，予以改造，务希妥为安置。其士兵老弱残废及有嗜好传染病者，或个别地富反动分子，统予遣散，其中罪恶重大者务须向人民悔过并jiāo回地方人民监督转变，其坚决不愿gān者准予解甲归田。编制时间不宜过早，俟榆林代表归后再动，如此，则他们互相挟制，更对我解决问题有利。否则，该团队可能提出过高要求，或以早起义来抬高价钱。总之，榆林问题已接近最后解决，务须妥善掌握。在习仲勋等的具体指导和推动下，国民党第二十二军接受和平改编条件，榆林宣告解放。
五月中旬，第一野战军发起陕中战役。二十日，解放陕西省会西安，历史悠久而成为西北地区政治、经济、文化中心的十一朝古都回到了人民手中。二十二日，人民解放军举行了入城式。至六月初，二十三座县城解放。身在延安的习仲勋获悉西安解放的消息心情极为兴奋。早在二月二十八日，为了迎接西安解放，顺利做好接收工作，习仲勋就主持召开西北局常委会议，决定成立接收西安准备委员会，负责训练gān部，收集情况，研究政策，草拟各种条令、条例。五月十八日，习仲勋签发西北局转中央军委关于西安市军事管制委员会组成人员的电报。电报特别指出：在贺龙同志回来以前，由贾拓夫主持军管会及准备筹划所有接管西安市工作。五月二十四日，以贺龙为主任，贾拓夫、赵寿山、甘泗淇为副主任的西安军事管制委员会宣布成立并开始工作。中共中央西北局、陕甘宁边区政府机关等也开始准备由延安向西安转移。同日，习仲勋签发西北局关于中共西安市委员会组成人员的决定。
五月底，习仲勋离开延安时，在王家坪宣布西北局决定，中共陕北区委、陕北区行署和陕北军区成立，领导陕北老解放区工作。随后与边区党政军其他领导乘吉普车向西安进发。天下小雨，山路泥泞，汽车不时出现故障，行程艰难，当天夜宿洛川。他连夜开会并看望伤病员，第二天又在咸阳住下，进一步了解西安的情况和研究进城事宜。进入西安城内，暂住原国民党陕西省政府的新城大院。后习仲勋、马明方等几位领导搬至建国路原国民党西安市市长王友直公馆住宿和办公。
六月四日，刚刚在西安出版的《群众日报》(西安版)发布重要消息：西北人民领袖、党政军负责同志，中共中央西北局书记习仲勋，中国人民解放军西北军区司令员兼西安军事管制委员会主任贺龙和马明方、刘景范、赵寿山等均已抵达西安。他们对于长期在蒋胡集团压迫下的全市工人、学生及各界人民的生活极表关切。全市人民闻悉自己的领袖到达西安，并将第一次与市民会面，万分兴奋。
六月八日，中共中央根据全国形势的发展和解放大西北的任务，为了统一西北党政军的领导，决定组成新的中共中央西北局。彭德怀、贺龙分任第一、二书记，习仲勋任第三书记。由于彭德怀正在指挥第一野战军向甘、宁、青、新广大地区进军，军务繁忙;贺龙不久即筹备率军入川与第二野战军会合作战事宜，习仲勋分工主持西北局日常工作。
●胜利前夜
习仲勋到西安后很快了解到，回到人民手中的古城，所面临的形势依然严峻。国民党军马步芳、马鸿逵集团纠集了十一个师配合胡宗南集团向咸阳反扑。西安城内国民党特务乘机散布谣言，制造混乱。时任习仲勋警卫员的岳玉峰曾讲述了当年，自己亲身经历的一件事，足见西安刚解放时敌情的复杂、秩序的混乱和形势的严峻。他说：“我们进城后，先住新城院内。一天早晨，我正在打开水时，遭到了敌特分子冷枪袭击。一颗子弹打穿了我手提的开水壶，开水顿时漏了一地，幸好没有烫伤身子。有关方面考虑到领导同志的安全，就安排我们搬到了北院门又到了建国路。”根据军队和党政机关所面临的特殊情况，习仲勋和贺龙及军管会的同志要求守备部队展开积极防御，制造人民解放军十八、十九兵团已由华北到陕的舆论，使敌不敢轻举妄动，加紧接管，集中力量打击国民党特务分子。同时千方百计地调运十万石粮食进城，以解粮食供应不足和备战需要。
五月二十九日，习仲勋综合马明方、贾拓夫、张经武报告致电中央，报告西安情况：
(一)经几天努力，市内治安逐渐好转，敌特大的活动已停止，已破获最新电台一座，已发现未处理的高级电台尚有十几座。银行成立后二十六日商店半数开门。但由于迟到一步，工作被动，进展不快，如潜伏敌特势力基本上未搞清，收集散兵游勇刚开始。仍有零星抢劫案发生，谣言很多，市民恐怖心理未完全去掉。二十六日晚曾专作讨论，决定在几天内，以肃清敌特，巩固革命秩序，完成接管工作为中心，迅速建立和加qiáng公安警司工作，统一野战军及地下党力量，有步骤地推进群众工作，打下比较坚实的工作基础。
(二)南山有敌军地方武装时出骚扰，六军拟抽出大部力量进行清剿。
(三)西总除十六大队外，均已陆续到达。
(四)房产管理gān部未到，登记管理工作尚未进行，提议边区机关待各方面工作准备就绪，再有计划有秩序地进城。
(五)军大招生搞得不好，已决定暂停招生，待西北局决定公布后再办。
进入六月，华北人民解放军第十八、十九兵团相继进抵陕西，编入第一野战军序列，使一野兵力由十五万人增加到三十五万人，改变了西北战场长期以来我军在兵力对比上的劣势。第一野战军在眉县、咸阳、礼泉地区给胡宗南部一六五师和青海马继援部以惨重打击，粉碎了胡、马反扑西安的图谋，继而又胜利发动了扶眉战役、兰州战役，并追歼残敌，解放青海、宁夏、甘肃河西走廊和陕南、陇南。六月十九日晚，习仲勋出席了中共中央西北局、第一野战军前委在西安市建国公园召开的紧急会议，集中讨论了击南击北(即打胡打马)问题。七月六日，他出席第一野战军前委在咸阳召开的第七次扩大会议，确定了“钳马打胡”的作战方针，同时与贺龙发出指示，要求地方大力配合与支援野战军主力作战。在扶眉战役中仅关中新区就支援粮食一亿九千五百万斤，送军鞋五十五万双，出动担架九千三百副，大车二千七百辆，保证了作战部队的需要。兰州战役之前，大批作战物资运至宝jī、陇县，因道路泥泞受阻。习仲勋指示地方部队和政府，克服一切困难，将十八万套冬衣和大批粮食、弹药、军鞋送往前线。